氣相色譜色譜柱的選擇和分類
更新時(shí)間:2017-03-28 點(diǎn)擊次數(shù):7856
氣相色譜色譜柱的選擇和分類
固定相的選擇
當(dāng)面對(duì)一個(gè)未知物時(shí),先試用現(xiàn)有GC柱,如果該柱分離不理想,根據(jù)你對(duì)樣品的了解,基本原則是分析物與固定相有相似化學(xué)性質(zhì)時(shí)才會(huì)相互作用。這說(shuō)明對(duì)樣品越了解,越容易找到合適的固定相。 非極性分子——通常僅由C和H組成并且無(wú)偶極矩,直聯(lián)(正烷)是常見(jiàn)的非極性化合物的例子。 極性分子——主要由C和H組成同時(shí)也有其他原子,如:N、O、P、S或鹵素。樣品包括有醇類、胺類、硫醇類、酮類、有機(jī)鹵化物等。
可極化物質(zhì)——主要由C和H組成同時(shí)包含不飽和鍵。通常有:炔和芳香族化合物。 如果你的樣品是具有相似的化學(xué)性質(zhì)的非極性組分的混合物,比如大多數(shù)石油餾分中的烴,你可以試用OV-1毛細(xì)管色譜柱,它按沸點(diǎn)順序分離。如果你懷疑有芳族化合物,試著用有苯基的SE-52或SE-54柱。
極性或可極化組分樣品能夠在中極性和/或可極化固定相色譜柱上進(jìn)行分析,如有苯基或類似基團(tuán)固定相,比如OV-17或OV-225柱。如果需要更高極性,可以選用聚乙二醇(G)固定相,即通常所說(shuō)的WAX固定相。 1.2膜厚選擇 薄膜比厚膜洗脫組分快、峰分離好、溫度低。 一般而言,色譜柱的膜厚為0.25到0.5μm。對(duì)于流出達(dá)300℃的大多數(shù)樣品(包括蠟、甘油三脂、甾族化合物等)能夠很好的分析。對(duì)于更高的洗脫溫度,可以用0.1μm的液膜。而厚液膜對(duì)于低沸點(diǎn)化合物有利,對(duì)于流出溫度在100℃~200℃之間的物質(zhì),用1~1.5μm的液膜效果較好。超厚膜(3~5μm)用于分析氣體、溶劑和可吹掃出來(lái)的物質(zhì),以增加樣品組分與固定相的相互作用。另一個(gè)選擇厚膜的原因是當(dāng)用大口徑柱時(shí)保持分離度和保留時(shí)間。由于這個(gè)原因,大口徑柱都只有厚膜。厚膜的流失較大,溫度極限必須隨膜厚度增加而下降。