來看看白酒組分分析
島津氣相色譜柱的選擇問題
白酒是蒸餾酒,其中98%是水和乙醇,只有不到2%的是其他的醇、酯、醛、酸等微量成分,卻決定了白酒的口感和風格。白酒中大部分組分沸點都不高,不需要對白酒樣品做復雜的前處理,就可以直接進樣進行氣相色譜分析,分析速度較快,操作簡單,引入的誤差較小,分析結果可靠,分析方法也日趨成熟,越來越多地替代傳統(tǒng)的理化分析項目 。
島津氣相色譜柱是氣相色譜儀的核心部件,它的選擇決定了白酒組分的分離效率。針對白酒不同的檢測項目,選擇相應的色譜柱,有利于待測組分的分離,而獲得比較準確的分析結果。
島津氣相色譜柱分為填充色譜柱和毛細管色譜柱兩種類型。
1、填充色譜柱的選擇
一般為內徑在2~5mm,長度1~5m,管內填充固定相,有些固定相表面涂覆有固定液,載氣攜帶白酒樣品蒸汽從固定相空隙間流過,白酒中各微量成分與固定相發(fā)生吸附與解吸,或者與固定液發(fā)生分配與再分配的相與相之間的交換過程,經(jīng)過一定長度的色譜柱作用后,就把白酒中的各微量組分分離成每種純物質流出,通過檢測器產生相應的響應信號,從而可以對白酒試樣實施定性或定量分析。
分析白酒用的填充色譜柱,根據(jù)所使用固定液的不同,通常有DNP(鄰苯二甲酸二壬酯)填充柱和PEG(聚乙二醇)填充柱。
1、 DNP填充柱
適合白酒日常分析中主要醇、醛、酯成分的測定,分析誤差比較小。缺點是對于白酒中醇、醛、酸和酯分離不很*,分析的時間也比較冗長,不能檢測出白酒中的有機酸含量。
2 、PEG填充柱
不適用于白酒中甲醇、乙酸乙酯的測定,因為在PEG色譜柱中,甲醇、乙酸乙酯分離不開,導致兩者合峰,不能測出甲醇和乙酸乙酯的含量。
2、毛細管色譜柱的選擇
毛細管色譜柱一般長度在10~50m,內徑在0.2~0.32mm的是細口徑毛細管,柱容量小,但是分離效能高。內徑為0.53~0.75mm的是大口徑毛細管,柱容量大,接近于填充柱,可以不分流進樣,適合于白酒的快速分析,定量準確,但是分離效果不如細口徑毛細管高。
毛細管色譜柱屬于開口柱,內壁上涂覆固定液,根據(jù)固定液的不同,常用于分析白酒的毛細管有PEG-20M、FFAP等毛細管色譜柱,一次直接進樣能同時定性定量50余種微量成分。
1、 PEG-20M(聚乙二醇石英毛細管柱)
由于它的特性,不能對甲醇和乙酸乙酯進行很好地分離,常常合峰,因此不能測定甲醇和乙酸乙酯的含量,但不影響其他組分的分析。
2、 FFAP(聚乙二醇-20M與對苯二甲酸的反應物)
FFAP克服了PEG-20M對甲醇和乙酸乙酯分離不好的問題,因此在白酒分析中比較常用。